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原子吸收光谱.jpg

原子吸收光谱的产生

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基于从光源辐射出待测元素的特征谱线,通过试样蒸气时被待测元素的基态原子吸收,由特征谱线被减弱的程度来测定试样中待测元素含量的方法

obtain the data

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<aside> ▫️ 光源

  1. 作用:发射被测元素的特征光谱
  2. 种类:
    1. 空心阴极灯【阳极:钨或镍棒、阴极:待测元素金属、内充低压惰性气体】
      • (辉光放电)
    2. 无极放电灯
    3. 蒸气放电灯

光谱纯度高,不含干扰元素的辐射;发射锐线,背景小;起辉电压低;结构牢固;寿命长

要使用相应的元素灯,光源主要是空心阴极灯

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<aside> ▫️ 原子化

是原子吸收分光光度法的基础,实现原子化的方法可以分为三大类:火焰原子化法、非火焰原子化法、氢化物发生法.

原子化系统作用:提供能量,使试样干燥、蒸发并原子化。

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原子吸收测定条件的选择

原子吸收测定条件的选择

<aside> ▫️ 原子吸收光谱AAS与原子发射光谱AES的比较:

  1. 光谱的形成机理:

    AAS:基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态产生原子吸收光谱,原子吸收光谱位于紫外-可见区,也是线状光谱。

    AES:依据每种化学元素的原子或离子在热或电激发下,发射特征的电磁辐射而进行元素定性与定量分析的方法,同样位于紫外-可见区,线状光谱。

  2. 谱线的轮廓:

    AAS:谱线不是严格地几何意义的线,有相当窄的频率或波长范围,AAS光谱线宽~0.001nm,多普勒变宽为主要因素。

    AES:谱线不是严格地几何意义的线,有相当窄的频率或波长范围,AES光谱线宽~0.0005nm

  3. 定性or定量分析

    AAS:定量分析, 使用的锐线光源中必须含有待测物质,所以不可定性分析。

    AES:定量与定性分析,定性(标准铁谱图比较法,标准样品与试样光谱比较法),定量I=ac b —— 唯一可以做定性、定量分析的元素分析光谱

  4. 分光光度计——激发源(光源)

    AAS:锐线光源——空心阴极灯

    AES:常用的有直流电源、电火花及电感耦合等离子体。

  5. 应用

    AAS选择性高,干扰少,具有更高的灵敏度(由于原于的吸收线比发射线的数目少得多,这样谱线重叠的几率小得多,而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线,因此其它辐射线干扰较少)

    原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比,是因为激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

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<aside> ▫️ 原子吸收光谱AAS与原子荧光光谱AFS的比较

  1. 光源

    AAS:锐线光源(空心阴极灯)

    AFS:空心阴极灯或氙孤灯

  2. 光谱仪

    原子荧光光谱仪与原子吸收仪相似,但光源与其他物质不在一条直线上,而是90°角(避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。

    单色器:AFS无需单色器;AAS:需单色器

  3. 光谱形成机理

    AAS:基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态产生原子吸收光谱

    AFS:光致发光,二次发光,激发光停止,再发射过程停止

    均可用于定量分析

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